北京恒奥德仪器全自动苯酚结晶点测定仪的操作步骤和原理

 实验原理：?当工业酚或苯酚冷却时，?温度逐渐下降，?达到一定温度时开始有晶体出现，?使温度稍有回升，?达到最高点并稳定片刻，?然后继续下降。?这个最高温度即为结晶点。?

 试剂准备：?使用分子筛，?4A型，?粉状，?不大于120目。?使用前在450~500°C的高温炉中灼烧2小时，?保存于无干燥剂的干燥箱内。?

 仪器准备：?使用温度计，?温度范围0~50℃，?分刻度0.1℃；?温度范围0~100℃，?分刻度3.2。?结晶点测定仪包括内径22±1mm、?长155±2mm的内管，?内径40±2mm、?长145±2mm的外管，?以及容积1000ml的恒温槽。?搅拌棒，?直径1—2mm的耐腐蚀金属丝，?底部烧成环形。?

北京恒奥德仪器 实验步骤：?

在干燥洁净的内管中加入约60ml融化的试样，?再加3g分子筛，?用橡皮塞塞住试管，?在保持试样融化状态下剧烈震荡5-10min。?如果是样凝固应加热溶化。?

装上搅拌棒及温度计，?搅拌冷却，?预测结晶点。?再将试管内容物加热至温度比预测结晶点高约5℃，?使试样融化。?

控制水浴温度比预测结晶点低约5-10℃，?缓慢搅拌试样（?每分钟约10-15次）?，?待温度逐渐下降到比预测结晶点低约0.5℃时，?将管壁上的晶种擦下，?用放大镜仔细观察温度变化。?此时温度开始回升时记下温度计水银柱外露部分中段附近的温度。?如果无温度回升或者温度回升超过1℃，?则此试验应作废。?

通过上述步骤，?可以测定苯酚的结晶点，?这对于评估苯酚的质量和纯度具有重要意义